Трифторид азота
Трифторид азота является одним из основных газообразных носителей фтора для травления кремния и его соединений в современной промышленности полупроводников при производстве микропроцессоров и солнечных батарей.
1. Синтез трифторида азота
Специалистами ООО «НХП» разработана и запатентована [Патент РФ № 2256605] технология производства трифторида азота, основанная на фторировании элементным фтором расплава полифторида аммония в высокоэффективном безградиентном газожидкостном реакторе:
NH4F∙nHFliq + F2gas → NF3gas + NH4F∙(n+m)HFliq
NH4F∙(n+m)HFliq + NH3gas → NH4F∙nHFliq
n ≈ 1,5, m << n
На основании договора и по техническому заданию ООО «НХП» во ФГУП «РНЦ «Прикладная химия» была создана лабораторная установка по исследованию процесса получения трифорида азота с реактором объёмом 1 литр, на которой были проведены эксперименты, позволившие сформулировать основные технологические решения по предложенному методу.
С использованием полученных результатов была создана пилотно-демонстрационная установка с реактором объёмом 50 литров на Опытном заводе ФГУП «РНЦ «Прикладная химия», результаты испытаний которой позволили уточнить технологические параметры процесса и подготовить исходные данные на проектирование промышленной установки по производству.
В результате демонстрации работы пилотной установки был заключён лицензионный договор с АО «Сибирский химический комбинат» на создание производства трифторида азота мощностью 300 тонн в год.
2. Разделение трифторида азота и тетрафторметана
Применение трифторида азота в промышленности полупроводников накладывает жёсткие ограничения на чистоту товарного продукта — обычно содержание основного вещества в нём составляет 99,99%.
Очистка трифторида азота от основных примесей — дифтордиазинов, тетрафторгидразина, азота, фтора, фторида водорода, закиси азота — осуществляется традиционными для химической технологии методами и не вызывает затруднений.
Трудности вызывает разделение трифторида азота и тетрафторметана, который поступает в процесс в качестве примеси ко фтору, получаемому электролизом с применением угольных электродов. Трифторид азота и тетрафторметан обладают схожей химической активностью и их температуры кипения составляют —129,1 и —127,8 °С, соответственно.
Содержание тетрафторметана в трифториде азота, полученном предложенным методом может достигать нескольких тысяч ppm, в то время, как в товарном трифториде азота концентрация тетрафторметана не должна превышать нескольких десятков ppm.
В качестве метода разделения предложен и запатентован метод, основанный на различной растворимости тетрафторметана и трифторида азота в высокогалогенированных жидкостях [Патент РФ № 2304080]. Потери трифторида азота при его очистке от тетрафторметана могут составлять не более 10%. Способ позволяет производить очистку трифторида азота от тетрафторметана от концентраций порядка 1 % до концентраций менее 10 ppm.
Создана пилотная установка, результаты исследования на которой позволили уточнить технологические параметры процесса и подготовить исходные данные на проектирование промышленной установки по производству. В результате демонстрации работы пилотной установки был заключён лицензионный договор с АО «Сибирский химический комбинат» на создание узла очистки трифторида азота от тетрафторметана.
В целях обеспечения аналитического контроля производства ООО «НХП» был разработан комплекс аттестованных аналитических методик.
Основными побочными продуктом производства трифторида азота является полифторид аммония, который может быть переработан с получением фторида водорода.
Летучие фториды для изотопного обогащения
Специалистами ООО «НХП» разработаны малотоннажные технологии производства высших и промежуточных фторидов: гексафторида селена, тетрафторида селена, гексафторида теллура, гексафторида иридия — фторированием соответствующих элементарных веществ фтором:
Te + 3F2= TeF6
Se + 3F2 = SeF6
Se + 2F2= SeF4
Ir + 3F2= IrF6
Указанные технологии реализованы в опытно-промышленном масштабе на Опытном заводе ФГУП «РНЦ «Прикладная химия», где указанные фториды производили, в том числе, по контрактам с голландской компанией Бюкем. Содержание основного вещества в выпущенных партиях менялось от 99,9 до 99,99%.
Гексафторид вольфрама
По заказу АО «Сибирский химический комбинат» специалистами ООО «НХП» в сотрудничестве с аккредитованной аналитической лабораторией ФГУП «РНЦ «Прикладная химия» разработана и аттестована методика анализа гексафторида вольфрама.
